30%毒死蜱水乳劑的研制

                                                                   30%毒死蜱水乳劑的研制
      摘要：本文介紹了30%毒死蜱水乳劑的制備。以起始外觀、冷藏[（0±2）℃外觀、熱貯[（54±2）℃外觀合格和流動性好為標(biāo)準(zhǔn)，通過對不同表面活性劑、助劑、助溶劑、水的配方篩選，得到30%毒死蜱水乳劑的最佳制劑配方為：毒死蜱30%，高級醇 2%，苯11～12%，乳化劑（農(nóng)乳605#-602^#）6～7%，水余量，該微乳劑經(jīng)（54±2）℃貯存14 d，平均分解率約4.0%；0～5℃貯存18個月，經(jīng)時穩(wěn)定性合格。
       關(guān)鍵詞：毒死蜱；微乳劑；配方

         毒死蜱是一種高效低毒的有機磷農(nóng)藥，使用范圍廣，使用量大，是繼三唑磷之后取代高毒農(nóng)藥的大宗品種，廣泛用于水稻、蔬菜、棉花、果樹等作物害蟲的防治。但是該制劑加工的主要品種依然是乳油，有機溶劑的消耗量大，不僅污染了環(huán)境，對人和動物造成傷害，而且浪費了日趨緊缺的石油資源。30%毒死蜱水乳劑，它以水為載體，不用或少用有機溶劑，不但降低了成本，而且環(huán)保，使用安全。國內(nèi)30%毒死蜱水乳劑，已經(jīng)有浙江新農(nóng)化工有限公司等企業(yè)登記，有關(guān)該水乳劑的制備，也有程敬麗等發(fā)表公開文獻。我們在含毒死蜱水乳劑的配方實驗中，成功篩選出30%毒死蜱水乳劑的通用助劑配方和制劑配方，而且對工藝進行研究，配制時只需要簡單的攪拌即可，現(xiàn)將有關(guān)情況介紹如下：
1    實驗材料與方法
1.1  實驗原料及規(guī)格
       原藥：毒死蜱（含量95%，市購）；
       乳化劑：農(nóng)乳400＃、500＃、600＃、700＃、1600＃，OP-10、605＃、NPEPO4（市購）；
       溶劑：二甲苯、甲苯、苯、環(huán)己酮、DMF、正丁醇、乙二醇（均為工業(yè)品）；
       增稠劑：聚丙烯酸酯、白炭黑、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、阿拉伯膠；
       防凍劑：甘油、乙二醇、尿素。
1.2  實驗方法
（1）按配方要求，將毒死蜱、溶劑、高級醇、乳化劑、助劑混合攪拌溶解制成油相。
（2）在60~90r/min攪拌作用下，將水直接加入油相中，攪拌約30min，得淺乳狀液體，取樣分析合格后得水乳劑產(chǎn)品。
2  配方篩選
2.1  溶劑的選擇
       毒死蜱常溫下為固體，易溶于甲醇、苯、二甲苯、環(huán)己酮等有機溶劑。篩選出的溶劑，不僅能將原藥完全溶解，制成低溫下也能穩(wěn)定的有機溶液，而且必須保證水乳劑貯存中不會析出原藥。根據(jù)毒死蜱的物化性質(zhì)，秉承方便、經(jīng)濟、適用的原則，我們選擇苯或混合苯作為水乳劑配方的溶劑。
2.2  乳化劑的選擇
       水乳劑中，乳化劑的作用是降低表面和界面張力，將油相分散乳化成微小油珠，分散在水相中，形成穩(wěn)定的乳狀液。乳化劑的選擇是水乳劑配方研究的關(guān)鍵。通過實驗表明，農(nóng)乳600＃（使用量3.0~3.5%），605＃（使用量2.5~3.0%）復(fù)配成的乳化劑，完全滿足實驗要求，所得30%毒死蜱水乳劑，外觀為淺乳狀液體，熱貯（54±2℃）14 d穩(wěn)定，不分層、不乳析；冷貯0℃、-5℃ 7 d穩(wěn)定，無乳析、無結(jié)晶、無濃度梯度、無分層等不良現(xiàn)象；凍熔實驗合格。
2.3  增稠劑的選擇
       程敬麗等公開發(fā)表的毒死蜱等水乳劑研究文獻資料中，由于有效成分的分散體系沒有足夠的穩(wěn)定性，往往需要使用增稠劑，增加體系的黏度，從而體系的穩(wěn)定性。水乳劑的黏度，是水乳劑一個很重要的影響因子，黏度太大，產(chǎn)品不容易流動、易于結(jié)塊，影響水乳劑的包裝加工和使用；特別在水中不容易自動分散，乳液穩(wěn)定性差，藥液的黏附滲透能力弱，導(dǎo)致產(chǎn)品田間使用效果低于同用量乳油。本實驗中，30%毒死蜱水乳劑，外觀呈淺乳狀，流動性良好，貯存穩(wěn)定，粘度低，不僅不需要增稠劑，由于其中含有適量的助溶劑，顯著降低產(chǎn)品粘度，增強了產(chǎn)品的流動性和自動分散、乳化性能，200倍稀釋液呈現(xiàn)出深藍光淺乳狀液，明顯優(yōu)于目前市面上的30%毒死蜱水乳劑稀釋液，稀釋液性能介于微乳劑與乳油之間。
2.4  防凍劑的選擇
       防凍劑主要是防止產(chǎn)品在低溫貯存、運輸過程中出現(xiàn)結(jié)凍現(xiàn)象，從而影響制劑的使用。在本實驗中，由于配方中含有2%高級醇，不僅改善了產(chǎn)品的流動性能，而且能夠保證產(chǎn)品在~5~56℃溫度下保持流動性良好，在更低的溫度下可能成為均一結(jié)晶狀，但是在0℃左右能夠自動恢復(fù)為原狀，因此不需要額外的防凍劑。     
2.5  配方確定
       通過實驗，我們確定30%毒死蜱水乳劑最優(yōu)配方（表1）。
                   表1   30%毒死蜱水乳劑配方

                     品    名                     用    量   %
                            毒死蜱                           30.0
                            高級醇                             2.0
                            苯                                       12
                            乳化劑（602：605=5:3）     6~7
                            甲醇                            0~ 5.0
                            自來水                     補足百分比
3 穩(wěn)定性實驗
       30%毒死蜱水乳劑，如果配方選擇不合適，不僅水乳劑體系不穩(wěn)定，而且有效成分會分解，特別是隨pH值的增高，分解速度加快。因此在水乳劑的配方研制中，體系穩(wěn)定和有效成分分解是很關(guān)鍵的問題。我們通過穩(wěn)定性考察，此配方在54±2 ℃的情況下熱貯14 d后，體系外觀穩(wěn)定，有效成分分解率在5%以下(表2、3)。
                     表2 30%毒死蜱水乳劑（54±2℃）14 d熱貯試驗結(jié)果
序號            熱貯前                                                   熱貯后                      相對分解率
    pH值      外觀        毒死蜱%                    pH值      外觀            毒死蜱%    毒死蜱%
1    4.45    淺乳狀液體   30.85                   4.21    淺乳狀液體    30.55           0.97
2    5.93    淺乳狀液體   31.21                   5.74    淺乳狀液體    30.94           0.87
3    8.10    淺乳狀液體   30.56                     8.0    淺乳狀液體    29.87           2.25
4    9.19    淺乳狀液體   31.08                   8.94    淺乳狀液體    29.85           3.96
5    9.55    淺乳狀液體   30.84                   9.12    乳析分層        29.11           5.61

                           表3   30%毒死蜱水乳劑經(jīng)時貯存穩(wěn)定性結(jié)果
5  結(jié)果討論
       當(dāng)前，世界各國都十分重視農(nóng)藥劑型的研究開發(fā)與改進，劑型的開發(fā)成功，不僅可以延長老品種的生命周期，節(jié)約用藥，降低成本，而且可以減少污染，節(jié)約資源，達到安全、經(jīng)濟的目的。
30%毒死蜱水乳劑，產(chǎn)品配制簡約，避免了增稠劑防凍劑等的使用；配制工藝簡捷，不需要高速剪切機，普通的乳油生產(chǎn)設(shè)備即可；制劑質(zhì)量穩(wěn)定，無論是產(chǎn)品外觀，還是有效成分，貯存試驗結(jié)果理想；對植物的安全性比乳油要高，而對溫血動物的毒性比乳油低，具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。
       試驗結(jié)果還表明：30%毒死蜱水乳劑的配方和工藝，同時也適合20+5%毒死蜱•甲氰菊酯水乳劑、20+2%毒死蜱•氟蟲腈水乳劑等含毒死蜱水乳劑，具有很強的通用性。

學(xué)習(xí)了，感謝分享

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