30%毒死蜱水乳劑的研制 [復(fù)制鏈接]

二維碼

挺:0 | 貶:0 | 收藏: 1 | 閱讀數(shù):10784 | 回復(fù)數(shù):3

聯(lián)盟版主 發(fā)表于: 2012-9-8 20:29:22 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
1#
跳轉(zhuǎn)到指定樓層
                                                                   30%毒死蜱水乳劑的研制
      摘要:本文介紹了30%毒死蜱水乳劑的制備。以起始外觀、冷藏[0±2)℃外觀、熱貯[54±2)℃外觀合格和流動性好為標(biāo)準(zhǔn),通過對不同表面活性劑、助劑、助溶劑、水的配方篩選,得到30%毒死蜱水乳劑的最佳制劑配方為:毒死蜱30%,高級醇 2%,苯1112%,乳化劑(農(nóng)乳605#-602^#67%,水余量,該微乳劑經(jīng)(54±2)℃貯存14 d,平均分解率約4.0%;05℃貯存18個月,經(jīng)時穩(wěn)定性合格。

       關(guān)鍵詞:毒死蜱;微乳劑;配方

         毒死蜱是一種高效低毒的有機磷農(nóng)藥,使用范圍廣,使用量大,是繼三唑磷之后取代高毒農(nóng)藥的大宗品種,廣泛用于水稻、蔬菜、棉花、果樹等作物害蟲的防治。但是該制劑加工的主要品種依然是乳油,有機溶劑的消耗量大,不僅污染了環(huán)境,對人和動物造成傷害,而且浪費了日趨緊缺的石油資源。30%毒死蜱水乳劑,它以水為載體,不用或少用有機溶劑,不但降低了成本,而且環(huán)保,使用安全。國內(nèi)30%毒死蜱水乳劑,已經(jīng)有浙江新農(nóng)化工有限公司等企業(yè)登記,有關(guān)該水乳劑的制備,也有程敬麗等發(fā)表公開文獻。我們在含毒死蜱水乳劑的配方實驗中,成功篩選出30%毒死蜱水乳劑的通用助劑配方和制劑配方,而且對工藝進行研究,配制時只需要簡單的攪拌即可,現(xiàn)將有關(guān)情況介紹如下:
1    實驗材料與方法
1.1  實驗原料及規(guī)格
       原藥:毒死蜱(含量95%,市購);
       乳化劑:農(nóng)乳400#、500#、600#、700#、1600#,OP-10、605#、NPEPO4(市購);
       溶劑:二甲苯、甲苯、苯、環(huán)己酮、DMF、正丁醇、乙二醇(均為工業(yè)品);
       增稠劑:聚丙烯酸酯、白炭黑、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、阿拉伯膠;
       防凍劑:甘油、乙二醇、尿素
1.2  
實驗方法

1)按配方要求,將毒死蜱、溶劑、高級醇、乳化劑、助劑混合攪拌溶解制成油相。
2)在60~90r/min攪拌作用下,將水直接加入油相中,攪拌約30min,得淺乳狀液體,取樣分析合格后得水乳劑產(chǎn)品。

2  配方篩選
2.1  溶劑的選擇
       毒死蜱常溫下為固體,易溶于甲醇、苯、二甲苯、環(huán)己酮等有機溶劑。篩選出的溶劑,不僅能將原藥完全溶解,制成低溫下也能穩(wěn)定的有機溶液,而且必須保證水乳劑貯存中不會析出原藥。根據(jù)毒死蜱的物化性質(zhì),秉承方便、經(jīng)濟、適用的原則,我們選擇苯或混合苯作為水乳劑配方的溶劑。
2.2  乳化劑的選擇
       水乳劑中,乳化劑的作用是降低表面和界面張力,將油相分散乳化成微小油珠,分散在水相中,形成穩(wěn)定的乳狀液。乳化劑的選擇是水乳劑配方研究的關(guān)鍵。通過實驗表明,農(nóng)乳600#(使用量3.0~3.5%),605#(使用量2.5~3.0%)復(fù)配成的乳化劑,完全滿足實驗要求,所得30%毒死蜱水乳劑,外觀為淺乳狀液體,熱貯(54±2℃)14 d穩(wěn)定,不分層、不乳析;冷貯0℃、-5 7 d穩(wěn)定,無乳析、無結(jié)晶、無濃度梯度、無分層等不良現(xiàn)象;凍熔實驗合格。
2.3  增稠劑的選擇
       程敬麗等公開發(fā)表的毒死蜱等水乳劑研究文獻資料中,由于有效成分的分散體系沒有足夠的穩(wěn)定性,往往需要使用增稠劑,增加體系的黏度,從而體系的穩(wěn)定性。水乳劑的黏度,是水乳劑一個很重要的影響因子,黏度太大,產(chǎn)品不容易流動、易于結(jié)塊,影響水乳劑的包裝加工和使用;特別在水中不容易自動分散,乳液穩(wěn)定性差,藥液的黏附滲透能力弱,導(dǎo)致產(chǎn)品田間使用效果低于同用量乳油。本實驗中,30%毒死蜱水乳劑,外觀呈淺乳狀,流動性良好,貯存穩(wěn)定,粘度低,不僅不需要增稠劑,由于其中含有適量的助溶劑,顯著降低產(chǎn)品粘度,增強了產(chǎn)品的流動性和自動分散、乳化性能,200倍稀釋液呈現(xiàn)出深藍光淺乳狀液,明顯優(yōu)于目前市面上的30%毒死蜱水乳劑稀釋液,稀釋液性能介于微乳劑與乳油之間。
2.4  防凍劑的選擇
       防凍劑主要是防止產(chǎn)品在低溫貯存、運輸過程中出現(xiàn)結(jié)凍現(xiàn)象,從而影響制劑的使用。在本實驗中,由于配方中含有2%高級醇,不僅改善了產(chǎn)品的流動性能,而且能夠保證產(chǎn)品在~5~56℃溫度下保持流動性良好,在更低的溫度下可能成為均一結(jié)晶狀,但是在0℃左右能夠自動恢復(fù)為原狀,因此不需要額外的防凍劑。     
2.5  
配方確定

       通過實驗,我們確定30%毒死蜱水乳劑最優(yōu)配方(表1)。
                   1   30%毒死蜱水乳劑配方

                     
                            
   %
                           
毒死蜱
                           30.0
                           
高級醇
                             2.0
                           
                                       12
                           
乳化劑(602605=5:3
     6~7
                           
甲醇
                            0~ 5.0
                           
自來水                     補足百分比

3 穩(wěn)定性實驗
       30%毒死蜱水乳劑,如果配方選擇不合適,不僅水乳劑體系不穩(wěn)定,而且有效成分會分解,特別是隨pH值的增高,分解速度加快。因此在水乳劑的配方研制中,體系穩(wěn)定和有效成分分解是很關(guān)鍵的問題。我們通過穩(wěn)定性考察,此配方在54±2 ℃的情況下熱貯14 d后,體系外觀穩(wěn)定,有效成分分解率在5%以下(2、3)
                     2 30%毒死蜱水乳劑(54±2℃)14 d熱貯試驗結(jié)果
序號            熱貯前                                                   熱貯后                      相對分解率

    pH      外觀        毒死蜱%                    pH      外觀            毒死蜱%    毒死蜱%
1    4.45   
淺乳狀液體   30.85                   4.21    淺乳狀液體
    30.55           0.97
2    5.93   
淺乳狀液體   31.21                   5.74    淺乳狀液體
    30.94           0.87
3    8.10   
淺乳狀液體   30.56                     8.0    淺乳狀液體
    29.87           2.25
4    9.19   
淺乳狀液體   31.08                   8.94    淺乳狀液體
    29.85           3.96
5    9.55   
淺乳狀液體   30.84                   9.12    乳析分層
        29.11           5.61

                           
3   30%毒死蜱水乳劑經(jīng)時貯存穩(wěn)定性結(jié)果

5  
結(jié)果討論

       當(dāng)前,世界各國都十分重視農(nóng)藥劑型的研究開發(fā)與改進,劑型的開發(fā)成功,不僅可以延長老品種的生命周期,節(jié)約用藥,降低成本,而且可以減少污染,節(jié)約資源,達到安全、經(jīng)濟的目的。
30%毒死蜱水乳劑,產(chǎn)品配制簡約,避免了增稠劑防凍劑等的使用;配制工藝簡捷,不需要高速剪切機,普通的乳油生產(chǎn)設(shè)備即可;制劑質(zhì)量穩(wěn)定,無論是產(chǎn)品外觀,還是有效成分,貯存試驗結(jié)果理想;對植物的安全性比乳油要高,而對溫血動物的毒性比乳油低,具有廣闊的推廣應(yīng)用前景。
       試驗結(jié)果還表明:30%毒死蜱水乳劑的配方和工藝,同時也適合20+5%毒死蜱•甲氰菊酯水乳劑、20+2%毒死蜱•氟蟲腈水乳劑等含毒死蜱水乳劑,具有很強的通用性。
來自中國農(nóng)資聯(lián)盟APP發(fā)表于: 2014-3-30 07:07:11 | 只看該作者
學(xué)習(xí)了,感謝分享
發(fā)表于: 2014-10-13 08:26:54 | 只看該作者
 登記加工 1
發(fā)表于: 2014-10-18 08:09:20 | 只看該作者
市場上沒有賣的嗎

快速回帖 使用高級模式(可批量傳圖、插入視頻等)

您需要登錄后才可以回帖 登錄 | 立即注冊

本版積分規(guī)則 Ctrl + Enter 快速發(fā)布